Bebek2009's Blog
Just another WordPress.com weblog

ANALISIS PUPUK NPK DAN POSPAT

izulthea

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

A.Pupuk dan Pemupukan

Pupuk adalah senyawa yang mengandung unsure hara yang diberikan pada tanaman dengan jumlah dan dosis tertentu. Pupuk umumnya terdiri dasri komponen-komponen yang mengandung unsure hara, zat penolak air, pengisi, pengatur konsistensi, kotoran dan lain-lain.

Pengelompokan pupuk dapat dilakukan dengan  3 cara yaitu

  1. pupuk alam (Pupuk organic) dan buatan (dan anorganik)
  2. Pupuk Menurut unsure hara yang dikandungnya

Yang termasuk kedalam pupuk alam adalah night soil (kotoran manusia), pupuk kandang, pupuk hijau dan kompos Yang termasuk pupuk buatan yaitu urea, ZA, ammonium sulfat, NPK, MAP, kiserit dan lain-lain Yang termasuk kedalam pupuk Nitrogen antara lain pupuk Urea dan Za Yang termasuk pupuk Fosfor adalah DS, TS, TSP, SP 36 dan lain-lain  yang termasuk kedaqlam jenis pupuk kalium adalah ZK dan KCl

B. Penggolongan pupuk

Dalam ilmu pertanian, pupuk dibedakan menjadi 2 golongan besar yaitu :

  1. Pupuk organik

Pupuk organic adalah pupuk yang terbuat dari sisa-sisa makhluk hidup yang diolah melalui proses pembusukanatau dekomposisi oleh bakteri pengurai contohnya adalah pupuk kompos dan pupuk kandang. Pupuk kandang merupakan kotoran paday dan cair dari hewan ternak yang tercampur dengan sisa-sisa makanan ternak. Pupuk ini mempunyai kandungan unsure hara yang rendah, akan tetapi disamping dapat menambah unsure hara juga dapat mempertinggi humu, memperbaiki struktue tanah dan meningkatkan kehidupan jasad renik. Sedangkan pupuk kompos adalah pupuk yang dibuat dari sisa-sisa limbah pertanian yang bersifat organic yang dibuat dengan cara penguraian oleh bakteri pengurai, pupuk kompos ini dapat dibuat dari bahan daun tanaman, ranting, kulit buah, batang yang melapuk dan lain sebagainya.

Keuntungan penambahan pupuk organic pada tanah adalah

  1. menyediakan sebagian besar unsur N dan Cu serta setengah dari unsure P perlahan-lahan.
  2. Meningkatkan KTK tanah masam yang telah mengalami pelapukan lanjut
  3. Dapat membentuk komplek dengan oksida amorf sehingga oksida amorf tidak mengkristal dan menurunkan fiksasi fosfor
  4. Memantapkan agregat tanah dan memperbaiki sifat fisika tanahsehingga menurunkan erosi pada tanah
  5. Meningkatkan kapasitas penahan air
  6. Dapat membentuk komplek dengsan unsure mikro sehingga mencegah pencucian (sanchez, 1976)
  1. Pupuk anorganik

Pupuk anorganik disebut juga dengan pupuk buatan adalah jenis pupuk yang dibuat pada pabrik dengan meramu berbagai bahan kimis sehingga memiliki prosentase kandungan hara yang tinggi.contoh pupuk anorganik atau buatan adalah pupuk Urea, TSP, Gandasil dan lain-lain.

Pupuk anorganik atau pupuk buatan ini dapat digolongkan berdasarkan jenis kandungan unsur haranya, yaitu dapat dibagi menjadi pupuk tunggal dan pupuk majemuk. Pupuk tunggal adalah pupuk anorganik yang memiliki kandungan unsur hara hanya satu macam, contohnya pupuk urea, yang hanya mengandung unsure hara nitrogen. Sedangkan pupuk majemuk adalah pupuk yang mengandung lebih dari satu macam unsure hara contohnya pupuk DAP yang mengandung unsure nitrogen dan fosfor, NPK yang mengandung unsure hara nitrogen, fosfor dan kalium.

Menurt cara aplikasinya, pupuk buatan dibedakan menjadi 2 yaitu pupuk daun dan pupuk akar. Pupuk daun adalah pupuk yang diberikan pada tanaman dengan cara penyemprotan pada daun tanaman kemudian tanaman menyerapnya melalui stomata pada daun. Contoh dari pupuk daun antara lain Gandasil D, Gandasil B, Grow More dan Vitablom. Sedangkan pupuk akar adalah adalah pupuk buatan yang diberikan melalui tanah kemudian diserap oleh tanaman melalui akar-akarnya.

Akan tetapi, pupuk akar ini dibedakan lagi menjadi 2 macam yaitu Fast Release dan Slow Release. Pupuk akar Fast release adalah pupuk buatan yang bila ditebarkan ketanah dalam waktu singkat unsure hara yang dikandungnya dapat dimanfaatkan oleh tanaman. Kelemahan pupuk ini adalah terlalu cepat habis bukan hanya diserap oleh tanaman tapi juga menguap atau tercuci oleh air. Contohnyan pupuk ZA dan pupuk KCl.

Sedangkan pupuk buatan Slow release atau sering disebut pupuk lepas terkendali adalah pupuk yang melepaskan unsure haranya sedikit demi sedikit sesuau dengan kebutuhan tanaman Dengan demikian manfaat yang dirasakan dsari satu kali aplikasi lebih lama dibandingkan dengan jenis pupuk buatan Fast release. Contohnya adalah pupuk Methylin Urea, Urea Formaldehid dan pupuk Iso buthylident Diurea. Pupuk jenis ini harganya sangat mahal sehingga hanya digunakan untuk tanaman-tanaman yang bernilai ekonomis tinggi.

C. Unsur hara pupuk

Nitrogen

Nitrogen adalah unsur hara makro terpenting dalam pertumbuhan tanaman, serta paling banyak mendapatkan perhatian dan diteliti karena sifatnya yang mobil. Sumber Nitrogen berasal dari atmosfer sebagai sumber primer dan lainya berasal dari aktifitas kehidupan didalam tanah yang disebut sebagai sumber skunder.

Pembentukan Nitrogen dialam dipengaruhi oleh

    1. Iklim dan vegetasi
    2. Topografi
    3. Batuan induk
    4. Aktifitas manusia dan waktu

Nitroge (N2) memiliki titik didih 77,3° K yang terdiri atas 78 % dari volume atmosfer bumi. Oleh sebab itu, amoniak atau NH3 dapat dibentuk dengan pemberian basa pada suatugaram ammonium.(Cotton and Wilkinston 1989)

NH4X + OH¯———–> NH3 + H2O + X

NH3 atau amoniak adalah gas alam yang tidak berwarna  dengan titik didih 33,5 ºC. Cairanya mempunyai panas penguapan yang besar (1,37 KJ 9¯¹ pada titik didihnya).

Cairan amoniak mempunyai kereaktifan lebih mudah dari pada air atau H2O terhadap logam elektrofositipdan melarutkan banyak diantaranya.

D. SPEKTROFOTOMETER UV-VISIBLE

Spektrofotometri uv-vis adalah pengukuran serapan cahaya di daerah  ultraviolet (200 – 350 nm) dan sinar tampak (350 – 800 nm) oleh suatu senyawa. Serapan cahaya uv atau cahaya tampak mengakibatkan transisi elektronik, yaitu promosi elektron-elektron dari orbital keadaan dasar yang berenergi rendah ke orbital keadaan tereksitasi berenergi lebih tinggi

Jika radiasi elektromagnetik dilewatkan pada suatu media yang homogen, maka sebagian radiasi itu ada yang dipantulkan, diabsorpsi, dan ada yang transmisikan. Radiasi yang dipantulkan dapat diabaikan, sedangkan radiasi yang dilewatkan sebagian diabsorpsi dan sebagian lagi ditransmisikan. Jika intensitas awal radiasi yang datang adalah I0 dan intensitsas radiasi yang dilewatkan adalah I, maka berlaku Hukum Lambert – Beer :

Log (I0/ I )  =  abc

Aa b c

A b c

Besaran spektroskopik yang diukur adalah  transmitan T :

T = (I0/ I )

A = log (1/T)

dimana    a = absorptivitas ;

b = tebal medium ;

c = konsentrasi senyawa yang mengabsorpsi radiasi.

BAB III

METODE PELAKSANAAN PKL

A. Tempat dan waktu pelaksanaan

Praktik Kerja Lapangan (PKL) mahasiswa diploma 4 Vedca dilaksanakan di Balai Pengujian Mutu Barang Ekspor dan Impor di bawah Direktorat Pengawasan dan Pengendalian Mutu Barang Departemen Perdagangan Republik Indonesia yang berlokasi di jalan. Raya Bogor km. 26, Ciracas, Jakarta Timur.

Lama pelaksanaan Praktik Kerja Lapangan (PKL) di BPMBei Ciracas, Jakarta timur adalah selama 4 bulan mulai dari tanggal 6 oktober 2008 sampai dengan tanggal 19 januari 2009

Dari jadwal yang ditetapkan sebenarnya adalah dari tanggal 15 september 2008 sampai dengan 12 Desember 2008, akan tetapi oleh adanya libur hari besar islam yaitu Idul fitri 1929 H maka pihak instansi tempat PKL memutuskan jadwal dirubah menjadi seperti diatas, jadwal yang telah dirubah ini sebelumnya telah disepakati oleh kedua belah pihak BPMBei dan Poltek Vedca Cianjur.

Tahap Orientasi mahasiswa dimulai pada saat hari pertama hingga satu mnggu berikutnya , selanjutnya kegiatan observasi berjalan bersamaan dengan kegiatan adaptasi mahasiswa. Kegiatan ini dibimbing oleh pembimbing industri baik menejer teknis, penyelia dan para analis di laboratorium.

Sedangkan pelaksanaan PKL mulai berjalan pada saat orientasi hingga akhir kegiatan. dalam hal ini mahasiswa dituntut untuk belajar, bekerja dan membantu jalanya aktifitas pengujian dalam lingkup Laboratorium bersama para teknisi dan analis.

B. Metode

  1. Orientasi

Peraktik Kerja Lapangan (PKL) diawali dengan kegiatan orientasi, yaitu pengenalan awal tentang keadaan instansi BPMBei yang disampaikan oleh pembimbing 1 di laboratorium non pangan .

Mahasiswa diberikan informasi-informasi tentang keadaan instansi secara umum dan keadaan Laboratorium secara khusus , struktur organisasi, dan berbagai kegiatan di dalamnya, mulai dari perencanaan, persiapan dan pelaksanaan kerja. Kegiatan Orientasi berupa wawancara langsung oleh pembimbing industri yang berlangsung selama satu hari pertama hingga satu minggu berikutnya.

  1. Observasi dan adaptasi

Kegiatan Observasi merupakan kegiatan yang dilakukan langsung oleh mahasiswa berupa pengamatan keadaan instansi ataupun laboratorium yang kemudian dibukukan, hal yang perlu diobservasi antara lain keadaan bangunan, laboratorium, karyawan atau teknisi, alat, bahan kimia, iventarisasi alat dan pasilitas lain yang mendukung aktifitas karyawan di BPMBei secara umum. Sedangkan kegiatan adaptasi merupakan aktifitas mahasiswa dalam menyesuaikan diri dengan aktifitas dan lingkungan  BPMBei secara umum dan aktifitas laboratoriumnon pangan secara khusus.

Kegiatan observasi dan adaptasi secara tidak langsung dilakukan secara bersamaan tanpa ada waktu yang khusus dalam kegiatan ini. Mahasiswa diberi kesempatan untuk mengamati, mengumpulkan data dan berbagi informasi kepada para teknisi laboratorium tentang lingkup kegiatan jasa  di laboratorium pengujian sehingga dalam waktu ± dua minggu mahasiswa dapat langsung mengenal secara keseluruhan tentang laboratorium dimana mahasiswa ditempatkan.

3. Pelaksanaan PKL

Pada saat pelaksanaan Praktik Kerja Lapangan, yaitu setelah kegiatan orientasi, observasi dan adaptasi dilakukan, mahasiswa diberi kesempatan untuk mengikuti kegiatan-kegiatan di laboratorium non pangan. sama halnya dengan pekerjaan yang dilakukan oleh teknisi atau analis.

Laboratorium non pangan merupakan laboratorium pengujian yang berkonsentrasi pada aktifitas pengawasan mutu produk-produk non pangan yaitu produk-produk industri yang bukan khusus untuk dikonsumsi melainkan sebagai produk yang digunakan untuk kebutuhan pendukung kehidupan sehari-hari, contohnya pasta gigi, pelembab kulit, shampoo, hasil tambang, limbah  dan pupuk pertanian.

Pada prinsipnya, secara garis besar kegiatan PKL mahasiswa tidak jauh berbeda dengan aktifitas analis atau teknisi, hanya saja dibatasi dengan adanya pembimbingan oleh analis dan pembimbing industri dilaboratorium, tujuanya agar mahasiswa dapat lebih memahami dan mendalami kegiatan dilaboratorium.

Aktifitas di laboratorium non pangan sehari-harinya diawali dengan persiapan, yaitu menyiapkan segala sesuatu yang berkaitan dengan kegiatan pengujian sampel produk, baik berupa alat, prosedur dan bahan kimia yang akan digunakan.

Selanjutnya, pembagian tugas pekerjaan, yaitu setiap analis mendapat bagian kerja masing-masing berdasarkan parameter pengujian sampelnya bukan berdasarkan sampel yang ada. Setelah pembagian kerja, kegiatan berikutnya ialah kegiatan pengujian. Kegiatan pengujian selalu memiliki pedoman berstandar, yaitu suatu metode analisa yang tertulis dan tersusun atas dasar jenis dan parameter pengujian sampel ber Standar Nasional Indonesia (SNI). Pedoman ini wajib digunakan oleh setiap analis tanpa terkecuali mahasiswa yang melaksanakan PKL.

Setelah semua kegiatan pengujian selesai, kemudian pengolahan data hasil uji. Data hasil uji setiap teknisi pengujian ditulis dalam buku hasil pengujian lalu diketik dengan komputer setelah disetujui oleh menejer teknis di laboratorium.

BAB IV

HASIL PKL DAN PEMBAHASAN

A. Gambaran Umum Instansi

1. Sejarah

Salah satu usaha yang mendukung pembangunan nasional adalah sector perdagangan luar negri. Oleh karena itu  perdagangan luar negri haruslah menjadi sumberb devisa utama dan terbesar dari pendapatan Negara. Namun karena belum adanya suatu system pengawasan mutu yang sempurna yakni sering terjadi claim oleh importer barang-barang ekspoor Indonesia. Misalnya, akibat “claem” oleh importer barang-barang ekspor Indonesia sebagai contoh ditolaknya komoditi yang akan dikirim ke Amerika serikat seperti kopi, lada, pala, cassia vera, cabe, jamur, kacang tanah,dantheoleh United States Food and Drug Administration ( FDA ) yang mengakibastkan berkurangnya kepercayaan konsumen terhadap barang-barang Indonesia dan sebaliknya dapat mengurangi pendapatan devisa negara.

Sesuai dengan kebijakan dalam Repelita tersebut, maka departemen perdagangan dan koperasi mtelah melajsanakan stsandarisasi barang-barang yang akan diperdagangkan berdasarkan skala urutan prioritas yang meliputi barang yang sering mengalami claim tersebut, barang yang sudah diatur tataniaganya ndan memberi kesempatan kerja yang menyangkut hajat hidup orang banyak

penyusunan dan penyempurnaan standar barang tidak akan beruguna bila tidak ada pengawasan mutu yang terus menerus. Sehingga sampai tahun 1979 telah disusun sebanyak 99 standar komoditi dan telah disahkan oleh Menteri Perdagangan dan Koperasi. Untuk menunjang keberhasilan pemerintah dan dalam rangka penerapan system pengawasan mutu untuk komoditas ekspor dan impor lainnya maka telah dipelajari kemampuan dari berbagai laboratorium pengujian dan pengawasan mutu oleh suatu tim dari departemen kimia ITB, yang melahirkan suatu kesimpulan antara lain :

  1. Bahwa aktifitas pengujian dan pengawasan mutu telah dilakukan bersama-sama dengan kegiatan penelitian, baik untuk keperluan sendiri maupun sebagai pelayanan terhadap masyarakat.

b.  Belum terluhat adanya kerjasama antara laboreatorium-laboratorium pengujian dan pengawasan mutu yang satu dengan yang lainnya.

  1. Metode pengujian dan pengawasan mutu belum seragam, masing-masing laboratorium berusaha untuk menonjolkan metodenya sendiri-sendiri. Hal ini berakibat terjadinya hasil pengujian yang beragam.

d.  Tiap laboratorium mengadakan cross checking yang berarti masing-masing dari laboratorium masih berjalan secara sendiri-sendiri.

Berdasarkan kesimpulan tersebut, maka jelaslah sudah bahwa laboratorium sering melakukan kegiatan penelitian bersama dengan pengawasan mutu Padahal sebaiknya kegiatan penelitian dan pengawasan mutu dilakukan secara terpisah ol;eh laboratorium yang berbeda. Hal itu dilakukan agar tidak menyebabkan berkurangnya kepercayaan pengusaha atau eksportir kepada laboratorium pengujian dan juga kepercayaan konsumen di luar negri.

Menyadari akan hal itu, maka Departemen Perdagangan dan koperasi melaksanakan dan memperbaiki sistim pengawasan mutu barang dilaboratorium control dan laboratorium penguji. Hingga pada akhirnya yakni tepat pada tanggal 6 November 1979 diresmikan Pesat Pengendalian Mutu Barang oleh Menteri Perdagangan dan Koperasi yakni Bapak Radius Prawiro.

Seiring dengan perubahan, Departemen Perdagangan dan Koperasi berubah nama menjadi Departemen Perindustrian dan Perdagangan, serta berdasarkan keputusan menteri Perindustrian dan Perdagangan No. 299/MPP/Kep/10?2001 Pusat Pengujian Mutu Barang kemudian mengalami Restrukturisasi menjadi Balai Pengujian Mutu Barang Ekspor dan Impor ( BPMBEI ) yang bertanggung jawab langsung kepada Direktorat Pengawasan dan Pengendalian Mutu Barang (PPMB) Direktorat Jenderal Perdagangan Luar Negeri

2. Lokasi

Balai Pengujian Mutu Barang Ekspor dan Impor Direktorat Pengawasan dan Pengendalian Mutu Barang (Dit.PPMB) berlokasi dijalan raya Bogor km 26 Ciracas , Jakarta Timur. Terbagi aleh dua gedung masing-masing berlantai 3 dan empat, dibangun diatas tanah dengan luas 7000 m².

3. Tugas dan fungsi

Berdasarkan Keputusan Presiden No. 136 Tahun 1999 tentang kedudukan, fungsi, susunan organisasi dan tata kerja Departemen dalam rangka mengantisipasi Peraturan Pemerintah No. 102 Tahun 2000 tentang standarisasi Nasional dengan dasar pertimbangan bahwa Indonesia telah ikut dalam persetujuan pembentukan Organisasi Perdagangan Dunia (WTO) maka dibentuklah suatu badan untuk melakukan pengendalian dan pengawasan mutu barang sesuai standar yang disepakati.

Berdasarkan Keputusan Mentri Perindustrian dan Perdagangan No. 86/MPP/Kep/3/2001, Direktorat Pengawasan dan Pengendalian Mutu Barang (Dit. PPMB) memiliki tugas dan fungsi yang bersifat teknis seperti :

  1. Menyiapkan perumusan kebijakan peningkatan pengawasan dan pengendalian mutu barang .
  2. Menyiapkan perumusan standar, norma, criteria dan prosedur peningkatan pengawasan dan pengendalian mutu barang
  3. Membimbing dan memantau kegiatan pengawasan dan pengendalian mutu barang
  4. Melaksanakan pembinaan dan pengembangan jabatan fungsional mutu barang
  5. Mengevaluasi pelaksanaan peningkatan pengawasan dan pengendalian mutu barang.

4. Struktur organisasi

Struktur organisasi Dit. PPMB terdiri dari lima subdirektorat, subbagian tatausaha, kelompok jabatan fungsional dan unit pelaksanaan teknis, yang antara lain adalah sebagai berikut :

  1. Subdirektorat Pengawasan Mutu Barang Ekspor

Bagian ini memiliki tugas melaksanakan persiapan perumusan kebiajakan penyusunan pedoman stamdar, norma, criteria, prosedur dan bimbingan teknis serta evaluasi peningkatan dan pengendalian mutu barang.ekspor.

  1. Subdirektorat Pengawasan Mutu Barang Impor

Bagian ini memiliki tugas melaksanakan persiapan perumusan kebiajakan penyusunan pedoman stamdar, norma, criteria, prosedur dan bimbingan teknis serta evaluasi peningkatan dan pengendalian mutu barang impor.

  1. Subdirektorat Sertifikasi Mutu Barang

Bagian ini memiliki tugas melaksanakan persiapan perumusan kebiajakan penyusunan pedoman stamdar, norma, criteria, prosedur dan bimbingan teknis serta evaluasi peningkatan dan pengendalian mutu barang di bidang sertifikasi mutu.

  1. Subdirektorat pembinaan pembinaan mutu barang

Bagian ini memiliki tugas melaksanakan persiapan perumusan kebiajakan penyusunan pedoman stamdar, norma, criteria, prosedur dan bimbingan teknis serta evaluasi peningkatan dan pengendalian mutu barang di bidang pembinaan mutu barang

  1. Subdirektorat kerjasama

Bagian ini memiliki tugas melaksanakan persiapan perumusan kebiajakan penyusunan pedoman stamdar, norma, criteria, prosedur dan bimbingan teknis serta evaluasi peningkatan dan pengendalian mutu barang di bidang kerjasama.

  1. Subbagian Tata Usaha

Bertugas melaksanakan urusan kepegawaian keuangan, perlengkapan rumah tangga, dan surat menyurat serta kearsipan direktorat.

  1. Kelompok jabatan fungsional

Bertugas melakukan kegiatan sesuai dengan jabatan fungsional masing-masing berdasarkan peraturan perundang-undangan yang berlaku.

  1. Unit Pelaksanaan Teknis

Unit ini berada dibawah Dit.PPMB dengan dua unit pelaksana

  1. A. Hasil kegiatan PKL

B.1. Analisa mutu pupuk NPK

a. Uji Nitrogen total

Alat- alat yang digunakan dalam pengujian kadar Nitrogen total dalam pupuk NPK adalah sebagai berikut :

  1. Neraca analitis
  2. Labu taker 100 mL, 500 mL, dan 1 L
  3. Pipet volume atau pipet gondak 25 mL
  4. Labu Kjeldhal 3 buah
  5. Unit Destilator
  6. Termometer suhu
  7. Blender, kertas label, dan beker glass
  8. Erlenmeyer 250 mL 3 buah

Sedangkan larutan pereaksi yang digunakan adalah sebagai berikut :

  1. Larutan asam sulfat salisilat (Lampiran)
  2. Natrium thiosulfat Na2S2O3
  3. Larutan asam borat 1 % (lampiran)
  4. Larutan asam sulfat 0.05 N
  5. Indikator konway (lampiran)
  6. Larutan NaOH 40% (lampiran)
  7. Akuades

Berdasarkan metode Standar Nasional Indonesia (SNI) No : 02-2803-2000, prosedur pengujian Nitrogen dalam pupuk NPK padat adalah sebagai berikut :

  1. Menimbang teliti sampel yang telah halus sebanyak 0.5 gram kemudian dimasukan kedalam labu kjeldhal
  2. Menambahkan 25 mL larutan asam sulfat salisilatgoyang hingga merata hingga tercampur sempuran kemudian diamkan semalaman
  3. Keesokan harinya menambahkan 4 gram Natrium Thiosulfat pentahidrat , kemudian sample dipanaskan pada suhu rendah hingga gelembung habis. Suhu dinaikann secara bertahap hingga maksimum 300 ºC selama ± 3 jam dan biarkan dingin sesaat
  4. Sampel diencerkan dengan air suling  kemudian dipindahkan kedalam labu takar 500 mL, sambil dikocok dan ditera hingga tanda garis
  5. Larutan sampel dipipet sebanyak 25 mL kelabu suling, kemudian ditambahkan 150 mL air suling dan batu didih
  6. Penyulingan dilakukan setelah penambahan 10 mL NaOH 40 % dengan penampung destilat 20 mL larutan asam borat 1 % yang ditambahkan 3 teets indicator konway
  7. Setelah hasil sulingan mencapai 100 mL, penyulinganpun dihentikan atau destilat tidak bereaksi basa lagi
  8. Hasil tampungan destilat dititrasi dengan menggunakan larutan asam sulfat 0.05 N sampai titk akhir titrasi tercapai (warna hijau berubah menjadi merah jambu)
  9. Pengerjaan blangko sample uji

10.  Perhitungan :

(V1-V2)x N x 14,008 x P x 100          100

Nitrogen total % =                                                        x

W x 1000                         100-KA

Keterangan :

V1 : mL asam sulfat 0.05 N untuk titrasi contoh

V2 : mL asam sulfat 0.05 N untuk titrasi blangko

N : Normalitas larutan asam sulfat yang sebenarnya

14,008 : Berat atom Nitrogen

P : Paktor pengenceran

W : berat sample dalam mg

KA : kadar air dalam %

Berdasarkan hasil pengujian, kadar Nitrogen total pada sample pupuk NPK adalah sebagai berikut :

No

Sampel

Bobot sample (Gram)

mL titrasi sample (mL)

mL titrasi blangko (mL)

N H2SO4

Kadar Nitrogen

1

A1

0.5008

7,6

0,15

0,0521

21,97

2

A2

0.5006

7,8

0,15

0,0521

22,57

Rata-rata

22,27

b. Uji kadar Fosfor yang larut dalam asam sitrat 2 %

Alat-alat yang digunakan dalam analisa ini adalah sebagai berikut :

  1. Neraca analitis
  2. Hotplate dan magnetik stirer
  3. Blender elektrik
  4. Ayakan mesh 80
  5. Labu takar 100 mL , 500 mL dan 1 L
  6. Corong glass Ø 7 cm
  7. Kertas saring whatman no 40

Sedangkan pereaksi yang digunakan adalah sebagai berikut :

  1. Larutan asam sitrat ( C6H8O7.H2O ) 2 % (lihat lampiran)
  2. Larutan ammonium milibdat 80 g/L (lihat lampiran)
  3. Larutan ammonium metavanadat (lihat lampiran)
  4. Pereaksi ammonium molibdovanadat (lihat lampiran)
  5. Larutan Baku P2O5 0,5 mg/mL (lihat lampiran)
  6. Air suling

Berdasarkan SNI No: 02-2803-2000, prosedur pengujian pupuk NPK dalam analisa Fosfor yang larut dalam asam sitrat 2 % adalah sebagai berikut :

  1. Preparasi contoh dengan cara menimbang 1 gram sample yang telah dihaluskan dengan ayakan mesh 80, lalu memasukannya kedalam labu 500 mL secara kuantitatif, menambahkan sedikit demi sedikit larutan asam sitrat 2 % hingga sampai tanda garis labu, pengocokan dilakukan selama 30 menit menggunakan hotplate dan magnetik stirrer, setalah 30 menit sample disaring dengan menggunakan kertas Whatman 40 kedalam Erlenmeyer 250 mL
  2. Larutan yang telah disaring dipipet sbanyak 5 mL kelabu taker 100 mL
  3. Larutan sample diencerkan dengan aqudes 50 mL, sebelum ditera ditambahkan pereaksi ammonium molibdovanadat sebanyak 5 mL baru setelah itu diencerkan dengan menggunakan aquades hingga tanda batas
  4. Menyiapkan larutan standar P2O5 dengan konsentrasi 0,5 ppm, 1 ppm, 1,5 ppm, 2 ppm dan 2,5 ppm (masing-masing dipipet 1, 2, 3, 4 dan 5 mL larutan baku P2O5 0,5 mg/L) larutan ini dipipet kedalam labu 100 mL kemudian diperlakukan sama seperti sample sebelumnya
  5. Pembuatan larutan blangko (semua perlakuan sama seperti perlakuan sample tapi tanpa ditambah sample didalamnya, hanya aquades)
  6. Pengembangan warna dibiarkan selama 10 menit, kemudian intensitas warna diukur dengan Spektrofhotometer UV-VIS pada panjang gelombang 420 – 440 nm
    1. Perhitungan :

C x P x 100 x FKa

P2O5 larut asam sitrat 2% =

W  x 1000

Keterangan :

C   : Kadar P2O5 dari pembacaan kurva standar, mg

P    : Pengenceran

W  : Berat contoh dalam mg

KA            : kadar air dalam %

Berdasarkan pengujian yang telah dilakukan, didapat hasil pengujian posfor yang larut dalam asam sitrat 2 % sebagai berikut :

Kadar P2O5 dalam pupuk NPK

No

W sampel

Abs

fka

fp

kons  UV

KON smpl (%)

S1

1002.3

0.0502

1.012

100

0.7307

7.3777

S2

1000.4

0.0470

1.012

100

0.6837

6.9163

Rata-rata

7.1470

Data larutan standar Posfor :

No larutan standar Konsentrasi (mg/mL) Absorban Koefisien correlation : 0.9913

Std 1

0.0

0.0000

Std 2

0.25

0.0268

Std 3

0.5

0.0390

Std 4

1.0

0.0755

Std 5

1.5

0.1058

Std 6

2.0

0.1360

Std 7

2.5

0.1668

Gambar b.1 : Kurva standar Posfor

c. Penetapan Kalium terlarut dengan flame fhotometer

Peralatan yang digunakan dalam uji kalium antara lain :

1. Neraca analitis

2. Blender penghalus contoh

3. ayakan mesh 80

4. Gelas piala 100 mL

5. Labu takar 100, 500 dan 1000 mL

6. Pemanas listrik

7. Corong glass Ø 7 cm

8. Kertas saring Whatman 40

9. Pipet volume 2 mL, 5 mLdan 10 mL

10. Unit flamefhotometer

Sedangkan pereaksi yang digunakan antara lain sebagai berikut :

1. HClO4 p.a(asam perklorat)

2. HNO3 p.a (asam nitrat)

3. Larutan supresor Kalium (lihat lampiran)

4. Larutan standar kalium

5. Air suling

Berdasarkan prosedur SNI No: 02-2803-2000, tentang prosedur analisa kalium pada pupuk NPK adalahn sebagai berikut :

  1. Sampel yang telah halus ditimbang 1 gram dalam gelas piala 100 mL
  2. Ditambahkan 10 mL HClO4 p.a dan 6 mL asam nitrat p.a, lalu di panaskan hingga timbul asap putih selama 5 menit, untuk blangko contoh, diperlakukan tanpa sampel
  3. Sampel di dinginkan, secara kuantitatif sample dari gelas piala 100 mL dipindahkan kedalam labu takar 500 mL, kemudian secara perlahan sampel diencerkan dengan aquades sampai tanda garis, lalu dikocok hingga sampel terlarut secara homogen
  4. Laerutan sampel disaring dengan menggunakan kertas saring Whatman no 40 kedalam erlenmeyer penampung yang telah kering
  5. Sampel hasil saringan yang berada dalam erlenmeyer dipipet sebanyak 20 mL dan dipindahkan kedalam labu 100 mL yang telah dibilas dengan aquades
  6. Kedalam labu 100 mL tersebut ditambahkan masing-masing 5 mL larutan supresor kalium (lampiran), kemudian sampel di encerkan kembali dengan menggunakan aquades sampai tanda garis lalu dikocok hingga homogen
  7. Sampel yang telah mengalami proses preparasi tersebut, kemudian konsentrasi Kalium terlarutnya diukur dengan menggunakan alat flame fhotometer                              ( Fhotometer nyala )
  8. Perhitungan :

(Kc – Kb) x Fp x FK x 100 x Fka

Kadar Kalium =

Ws x 106

Keterangan :

Kc: Konsentrasi contoh dalam UV-VIS

Kb: Konsentrasi blangko dalam UV-VIS

Fp : Faktor pengenceran

Fk : Faktor kimia

Fka:Faktor kadar air

Ws :berat sampel

Berdasarkan pengujian yang telah dilakukan dilaboratorium, kadar Kalium dalam sampel pupuk NPK adalah sebagai berikut :

No cuplikan

Berat sampel

Absorban

Absorban-blangko

Konsentrasi dari alat

Fka

Kadar Kalium (%)

K1

1,0016

61,90

60,5

65,1152

0,012

19,39

K2

1,0044.

60,10

58,7

62,4725

0,012

18,58

Blangko

-

1,4

-

-

-

-

Kadar Kalium rata – rata

18,99

Konsentrasi larutan standar Kalium (K2O)

Konsentrasi (ppm)

Absorban

0

0,30

10

16,80

20

28,30

40

45,60

80

69,90

120

89,80

Koef Korrelation : 0,9903

Gambar c.1 : Kurva standar Kalium :

B.2 Analisa mutu pupuk MAP (Mono Ammonium Pospat)

a. Uji Nitrogen total

Alat- alat yang digunakan dalam pengujian kadar Nitrogen total dalam pupuk NPK adalah sebagai berikut :

1. Labu Kjeldhal

2. Erlenmeyer

3. Unit destilasi lengkap

4. Buret 25 mL dan pipet ukuran 25 mL dan 10 mL

5. gelas ukur

6. Corong

7. Pemanas

Sedangkan larutan pereaksi yang digunakan adalah sebagai berikut :

1. Larutan H2SO4 pekat, p.a

2. Larutan H2SO4 0,25 N

3. Larutan NaOH 0,25 N

4. Indikator PP

5. Indikator campuran merah metil biru metilen

6. Larutan NaOH 40 %

7. Aquades secukupnya

Berdasarkan metode Standar Nasional Indonesia (SNI) No : 02-2810-2005, prosedur pengujian Nitrogen terhadap pupuk NPK padat adalah sebagai berikut:

  1. Sampel pupuk yang telah halus ditimbang sebanyak 5 mg kedalam labu kjeldhal
  2. Kedalam labu kjeldhal ditambahkan 25 mL asam sulfat p.a dengan pipet 25 mL secara hati-hati, lalu sampel dipanaskan dengan destruktor selama 1 jam
  3. Setelah dingin, sampel yang telah di destruksi diencerkan dengan air suling yang kemudian dipindahkan kelabu ukur 500 mL, sampel ditera hingga tanda batas dan dikocok perlahan hingga himogen
  4. Larutan sampel yang telah diencerkan, dipipet sebanyak 25 mL kelabu destilasi dengan hati-hati kemudian menambahkan air suling sehingga labu terisi menjadi 200 s/d 300 mL
  5. Setelah unit destilator telah siap, Larutan sampel dan blangko masing-masing ditambahkan 10 mL NaOH 40 % dan indikator PP 2 s/d 3 tetes
  6. Setelah larutan sampel berwarna merah, kemudian larutan sampel tersebut di destilasi dengan penampung destilatnya 50 mL asam sulfat 0,25 N dalam erlenmeyer 500 mL yang diberi beberapa tetes indikator campuran merah metil biru metilen ujung pendingin di celupkan dalam larutan penampung
  7. Destilasi dihentikan setelah volume destilat mencapai ± 300 mL dalam erlenmeyer
  8. Kelebihan asam sulfat 0,25 N dititrasi dengan menggunakan NaOH 0,25 N standar hingga titik akhir titrasi tercapai
  9. Perhitungan :

(Vb – Vs) x N NaOH x 14,008 x Fp x 100 x Fka

Total Nitrogen =

Ws x 1000

Keterangan :

Vb       : volume titrasi blangko

Vc        : volume titrasi sampel

14,008 : Berat atom Nitrogen

Fp        : faktor pengenceran

Fka      : Faktor kadar air

Ws       : Berat sampel uji

Data hasil pengujian N total pada pupuk MAP

No

Ws

Vb

Vc

N NaOH

Fp

Fka

% N

N1

5,008

51,85

38,5

0,2425

20

1,0212

18,517

N2

5,0011

51,85

39,14

0,2425

20

1,0212

17,894

Rata – rata

17,894

b. Uji kadar Posfor total dalam pupuk MAP

Dalam uji posfor total pupuk MAP alat-alat yang digunakan adalah sebagai berikut :

  1. Gelas piala 100 mL 3 buah
  2. Neraca analitis
  3. Pipet volume 25 mL, 5 mL dan pipet volume 2 mL
  4. Unit destruktor pemanas
  5. Labu 250 mL 3 buah
  6. Corong glass dan kertas Whatman 42 masing-masing 3 buah
  7. Erlenmeyer 500 mL 3 buah
  8. abu ukur 100 mL
  9. Pipet tetes
  10. Spektrofhotometer UV-VIS

Sedangkan pereaksi yang digunakan dalam pengujian ini adalah sebagai berikut :

  1. Asam nitrat (HNO3) p,a
  2. Asam klorida (HCl)
  3. Aquades
  4. Ammonium Molbbdovanadat
  5. Larutan standar Posfor

Berdasarkan prosedur SNI No : 02-2810-2005, metode dalam pengujian pupuk MAP dengan parameter Posfor total adalah sebagai berikut :

  1. Sampel yang telah halus ditimbang sebanyak 1 gram dengan perlakuan duplo tanpa lupa membuat perlakuan blangko contoh didalam beaker glass 100 mL
  2. Ditambahkan asam nitrat dan Asam klorida masing-masing 25 dan 5 mL
  3. Setelah itu, sampel dipanaskan diatas Destruktor bersuhu 300 ºC hingga sampel sampai berasap putih
  4. Sampel yang telah didestruksi diencerkan dengan menggunakan aqaudes kedalam labu ukur 250 mL secara kuantitatif, lalu dikocok perlahan
  5. larutan sampel kemudian disaring dengan kertas whatman 42 dengan penampung erlenmeyer 500 mL
  6. Dari hasil saringan, dipipet sebanyak 2 mL sampel dengan pipet volume 2 mL kelabu 100 mL yang telah dibilas dengan aquades
  7. Kemudian ditambahkan aquades 50 mL dengan gelas ukur
  8. Larutan sampel di tambahkan pereaksi ammonium molibdovanadat sebanyak 5 mL lalu diimpitkan dengan aquades hingga tanda garis
  9. Dari standar induk, dibuat larutan standar posfor dengan konsentrasi 0,5,’ 1,’ 1,5’ 2,’ 2,5’ 3,’ 4 dan 5 mg/L (Lihat lampiran)
  10. Larutan sampel dan blangko diukur dengan Spektrofhotometer UV-VIS pada panjang gelombang 420 nm
  11. Perhitungan : (lihat di lampiran)

C x fp x 100 x fka

Posfor total (%) =

W x 1000

Keterangan :

C   : Kadar P2O5 dari pembacaan kurva standar, mg

fp   : Pengenceran

W  : Berat contoh dalam mg

FKa: kadar air dalam %

Kemudian, berdasarkan hasil pengujian yang telah dilakukan, didapat kadar posfor total dalam pupuk MAP sebagai berikut :

No

W sampel (gram)

C (mg/mL)

fp

fka

Kadar air

(%)

Kadar P2O5(%)

P1

1,0014

4,0382

125

1,0212

2,078

51,4755

P2

1,0007

4,0381

125

1,0212

2,078

51,5102

Kadar P2O5 rata-rata

51,49285

Data konsentrasi dan absorban larutan standar Posfor :

No standar

Konsentrasi (mg/mL)

Absorban

Std 1

0

-0,0000

Std 2

0,5

0,0558

Std 3

1,0

0,1182

Std 4

1,5

0,1759

Std 5

2,0

0,2356

Std 6

2,5

0,2970

Std 7

3,0

0,3501

Std 8

4,0

0,4676

Std 9

5,0

0,5778

Koefisien correlation :  0,9997

Gambar b.1  : Kurva satndar

PEMBAHASAN

1. Pengujian mutu pupuk NPK padat

Pupuk adalah semua bahan yang ditambahkan kepada tanah dengan maksud untuk memperbaiki sifat fisik, kimia, dan biolagis tanah serta sebagai penambah unsur hara pada tanaman yang tumbuh dipermukaan tanah atau media tumbuh lainnya.

Pupuk NPK padat adalah pupuk buatan berbentuk padat yang mengandung unsur hara Nitrogen, Fosfor dan Kalium. (SNI 02-2803-2000). Masing-masing komponen ini menjadi komponen parameter dalam menentukan kualitas pupuk NPK baik kandungan N, P ataupun Fosfor.

Tabel 1. Standar mutu pupuk NPK padat

No Jenis Uji

Satuan

Persyaratan

1 Nitrogen total

%

Min. 6
2 Fosfor larut asam sitrat 2 %

%

Min. 6
3 Kalium sebagai K2O

%

Min. 6
4 Jumlah kadar N, P2O5 dan K2O

%

Min. 30
5 Kadar air

%

Maks. 2

Dalam analisa mutu pupuk NPK padat, digunakan 3 metode penting yaitu analisa Nitrogen total, analisa fosfor larut dalam asam sitrat 2 persen dan analisa Kalium sebagau K2O yang ketiga komponen ini harus memenuhi syarat mutu yang telah ditetapkan oleh SNI ( Tabel 1. Tinjauan pustaka), oleh sebab itu diperlukan standar metode yang benar-benar neniliki angka akurasi yang baik untuk pengujiannya, dalam pengujian ini akan digunakan standar metode SNI 02-2803-2000 hasil Revisi dari SNI 02-2803-1992.

  1. Analisa N total pada pupuk NPK padat

Bagi tanaman unsur N merupakan unsur hara yang paling banyak dibutuhkan, diserap dalam bentuk ion NO3 dan NH4 (Tisdale et al, 1985). Namun Nitrogen jumlahnya didalam tanah sedikit, sedangkan tanaman sangat membutuhkannya dalam jumlah yang besar. Oleh sebab itu diperlukan penambahan unsur Nitrogen melalui pupuk dan pemupukan. Untuk mengetahui berapa dosis pemupukan yang tepat pada setiap jenis tanaman dan sebagai kontrol kualitas pupuk yang beredar,harus diketahui terlebih dahulu berapa kadar unsur nitrogen yang ada didalam pupuk yang akan diaplikasikan tersebut. Salah satu caranya adalah melalui pengujian kandungan Nitrogen dalam pupuk NPK padat sesuai standar metode yang berlaku.

Prinsip dari analisa N total pada pupuk NPK padat adalah bahwa Nitrogen dalam contoh dihidrolisis dengan asam sulfat membentuk senyawa ammonium sulfat, sedangkan Nitrat dihidrolisis oleh asam salisilat membentuk Nitrosalisilat yang kemudian direduksi oleh Natrium thiosulfat membentuk senyawa ammonium. Kemudian penyulingan senyawa ammonium dalam suasana alkali dengan penampung hasil sulingan larutan asam borat . Titrasi dengan larutan asam sulfat standar sampai warna hijau berubah menjadi warna merah jambu.

Dalam pengujian kandungan N total pada pupuk NPK padat diperlukan dua kali ulangan dan satu perlakuan blangko sampel. Sampel pupuk yang ditimbang untuk satu ulangan adalah sebanyak 0,5 gram yang telah dihaluskan dengan blender dan lolos ayakan mesh 80. Sampel sebanyak 0,5 gram tersebut dimasukan kedalam labu kjeldhal. Labu kjeldhal adalah labu yang didesain khusus dalam penentuan kandungan N total atau senyawa yang mengandung N seperti amoniak dan protein, bentuknya bulat memanjang sehingga apabila pemanasan (destruksi) berlangsung, percikan sampel akibat reaksi destruksi tidak keluar dari labu yang kemungkinan akan dapat mengurangi keakurasian dalan analisa. Sampel kemudian ditambahkan dengan larutan asam sukfat salisilat sebanyak 25 mL dengan menggunakan pipet volume. Perlahan-lahan asam sulfat salisilat dimasukan kedalam labu kjeldhal yang telah berisi sampel, pemberian asam sulfat melalui dinding tabung hingga semua bagian sampel terlarut oleh asam pekat tersebut. Setelah penambahan asam sulfat salisilat lalu sampel ditambahkan dengan 4 gram Natriumthiosulfat untuk setiap satu ulangan sampel sebagai reduktor dalam tahap ini. Setelah penambahan asam sulfat salisilat dan Natrium thiosufat, sampel dipanaskan dalam alat pemanas destructor. Tahapan ini disebut tahapan destruksi. Seperti pada prinsip analisa yang telah ditulis diatas, penambahan asam sulfat salisilat berfungsi untuk menguraikan senyawa nitrogen menjadi ammonium sulfat dan senyawa nitrat terurai menjadi nitrosalisilat oleh asam salisilat, kemudian penambahan reduktor natriumthiosulfat akan merubah senyawa nitrosalisilat menjadi ammonium sulfat. Reaksi yang terjadi pada saat destruksi adalah sebagai berikut :

H2SO4

N                            (NH4)2 SO4 (Digestion)

Asam salisilat

NO3 NO2[C6H4(OH)(COOH)]

Nitrat                                     Nitrosalisilat

NO2[C6H4(OH)(COOH)] + Na2S2O3 (NH4)2 SO4

Penambahan asam salisilat dalam destruksi tdak lain untuk menguraikan senyawa Nitrat yang tidak dapat terurai oleh asam sulfat pekat. Nitrat terdapat dalam pupuk NPK padat karena memang menjadi salah satu komponen N dalam pupuk pada saat proses pengolahan pupuk. (lihat lampiran). Yang perlu diperhatikan juga, adalah tahapan pemanasan dengan destructor harus dibawah suhu 300 °C dan tidak melampaui lebih dari 300 °C karena akan dapat menerbangkan uap berupa N2O sehungga sebagian N akan hilang. Destruksi dianggap selesai setelah warna larutan sampel menjadi jernih (tidak keruh) hal ini menandakan bahwa senyawa-swnyawa yang ada didalam sampel telah terurai menjadi senyawa bebas.

sampel didinginkan sesaat didalam lemari asam, setelah sampel telah dingin lalu ditambahkan sedikit aquades kedalam labu kjeldhal. Labu kjeldhal ini dibilas berulang-ulang dengan aquades kedalam labu ukur bervolum 500 mL yang telah dibilas dengan aquades sebelumnya agar semua komponen sampel yang ada dalam labu kjeldal semuanya terlarut dan tidak ada sedikitpun yang tertinggal didalam labu kjeldhal. Setelah melalui tahapan ini, kemudian masuk kedalam tahap destilasi, sampel yang ada dalam labu 500 mL kemudian dipipet sebanyak 25 mL dengan pipet volume 25 mL kedalam labu destilasi yang telah disiapkan dan yang telah dibilas dengan aquades sebelumnya. Jika dipipet sebanyak 25 mL dari labu 500 mL, maka factor pengenceranya adalah 500/25 =20X pengenceran. Tujuan dari pengenceran ini adalah agar memperkecil konsentrasi dalam larutan sampel dan agar mengurangi penggunaan bahan titran yang berlebih akibat mentitrasi sampel yang terlalu pekat akan Nitrogen. Kemudian setelah pengenceran, kedalam labu destilasi ditambahkan 150 mL aquades dan 10 mL larutan alkali NaOH 40 % menggunakam gelas ukur. Untuk mengetahui larutan sample dalam keadaan basa berlebih, maka ditambahkan 3-4 tetes indicator PP sehimgga warna larutan sample ataupun blangko berubah menjadi warna kemerahan. Penambahan NaOH dalam tahapan ini bertujuan untuk merubah senyawa ammonium menjadi gas ammoniak yang selanjutnya akan didestilasi. Berikut reaksi pembentukan ammonia yang terjadi :

(NH4)2 SO4 + 2NaOH                      2NH4OH +Na2SO4

2NH4OH                    2NH3 + 2H2O

Tahapan berikutnya adalah tahapan destilasi, yaitu menguapkan larutan dengan pemanasan dalam labu destilasi tertutup, uap yang terbentuk menuju kondensor kemudian dikondensasi atau diembunkan. Hasil kondensasi ini turun menuju wadah penampung yang telah disiapkan. Dalam tahap ini, maka ammonium sulfat dipecah menjadi ammonia (NH3) dengan penambahan NaOH 40% secara berlebih.Penambahan batu didih pada saat destilasi berfungsi untuk menghindari terjadinya superheating atau pemercikan cairan dan gelembung gas oleh rteaksi panas. Suhu dalam pemanasan destilasi adalah berkisar antara 60 – 70 °C, Suhu ini di tentukan seperti itu karena dalam destilasi tujuan sebenarnya adalah menguapkan ammonia dari basa dalam labu destilasi, sedangkan senyawa ammonia diketahui memiliki titik didih 33,5 °C oleh sebab itu dipilih suhu destilasi yang tidak terlalu tinggi. Selain itu, Menurut Cotton dan Wilkinson,1989 gas ammonia memiliki panas penguapan yang besar yaitu ±1,37 kj.9¹ pada titk didihnya.

Karena pemanasan dan penguapanmaka gas ammonia menguap keatas menuju kondensor dan terjadilah kondensasi, sehingga diperlukan penampung sebagai wadah destilat yang turun. Penampung yang digunakan adalah larutan asam borat 1 % . Syarat larutan penampung ini adalah kemampuanya untuk menangkap gas NH3 yang turun secara sempurna, sehingga terbentuklah sebuah garam. Karena asam yang digunakan adalah asam borat sebagai penampungnya, maka NH3 ditangkap oleh asam borat membentuk garam Ammonium borat,. Berikut reaksi pembentukan garamnya :

NH3 + H3BO3                           NH4H2BO3 (garam ammonium borat)

Dari reaksi diatas jelas bahwa gas ammonia yang terbebaskan bereaksi sempurna dengan penampung asam borat sehingga terbentuklah senyawa garam ammonium borat secara sempurna. Yang perlu diperhatikan dalam tahap ini adalah agar ammoniak ditangkap dengan lebih baik oleh penampung maka diusahan ujung tabung destilasi tercelup sedalam mungkin kedalam asam borat . Jumlah ammonia yang bereaksi dengan asam borat  membentuk garam ammonium borat dapat diketahui dengan tahapan titrasi menggunakan asam sulfat standar 0,05 N. Destilasi dianggap selesai jika destilat sudah menguapkan semua basa dan penampung berubah warna dari merah (indicator konway) menjadi hijau dan diperkirakan panampung sudah memiliki volum ±100 mL. Sebagai koreksi perlakuan blangko digunakan untuk mengetahui jumlah ammonia yang bereaksi dari regensia atau selain sample yang juga sama membentuk garam ammonium borat.

Pada tahap akhir yaitu titrasi, jumlah N total dalam sampel akan dapat diketahui dengan cara mengetahui terlebih dahulu banyaknya asam sulfat yang bereaksi dengan penampung yaitu garam ammonium borat. Penampung yang berwarna hijau (indicator konway mengindikasikan kelebihan basa) dititrasi oleh asam sulfat standar 0,05 N hingga titik akhir tercapai, yaitu ditandai dengan berubahnya warna hijau menuju perubahan kewarna merah muda. Dalam tahapan ini yang perlu diperhatikan adalah bagaimana melakukan titrasi sedekat mungkin dengan titik ekivalennya. Untuk titrasi yang baik maka perubahan warna harus terjadi tepat pada saat titrant telah ekivalen dengan titrat. Jumlah teoritis yang ekivalen dan saat jumlah titrant mencapai jumlah teorirtis tersebut, ini dinamakan titik ekivalen; dengan kata lain titik akhir seharusnya tepat sama dengan titik ekivalen. Namun karena berbagai keterbatasan, maka titik akhir tidak tepat sama dengan titik ekivalen sehinnga terjadi yang dinamakan kesalahan titrasi. Kesalahan titrasi ini dapat diperkecil dengan cara kerja yang lebih hati-hati dan lebih teliti sehingga kesalahan titrasi dapat dibatasi, berikut reksi pada saat titrasi :

NH4H2BO3 +          H2SO4 H3BO3 + NH4HSO4

(garam ammonium borat)

Berwarna hijau berwarna merah muda

Pada tahap akhir ini, jumlah N total diketahui dari banyaknya penbentukan garam ammonium borat oleh penampung dan gas ammonia yang terdestilasi. Garam ammonium borat dititrasi oleh H2SO4 0,05 N, banyaknya asam sulfat yang digunakan hingga titik akhir ekivalen dengan jumlah garam ammonium borat yang terbentuk. kemudian untuk mengetahui total N maka dengan mengurangi volume titran terhadap sampel dengan volume titrant terhadap blangko jumlahnya dikalikan dengan berat atom Nitrogen.

(V1 – V2) x N x 14,008 x P x 100                    100

Nitrogen total =                                                                 x

Ws                                               100 – Ka

Titrasi blangko merupakan mL asam sulfat 0,05N yang digunakan untuk mentitrasi pereaksi tanpa sampeluntuk mendeteksi banyaknya ammoniak yang terbentuk dari pereaksi atau selain sample , sedangkan titrasi sample adalah banyaknya asam sulfat yang mentitrasi penampung berupa garam ammonium borat yang terbentuk keseluruhan baik dari sample ataupun pereaksi yang tidak diinginkan.

Berdasarkan percobaan pengujian yang telah dilakukan di laboratorium nonpangan BPMB, didapat data bahwa kandungan N rata-rata dari sample duplo pupuk NPK padat dengan No SPK : ………..adalah 22,27 % (data hasil pengujian hal. 12) hasil tersebut membuktikan bahwa pupuk NPK padat dengan No SPK terlampir memenuhi standar mutu yang ditetapkan oleh SNI pupuk tahun 2000 ( standar mutu pupuk tabel 1 )

  1. Analisa Fosfor larut asam sitrat 2%

Persenyawaan Fosfor adalah senyawa esensial dalam metabolisme dan reproduksi sebagai komponen asam nukleat, enzim, protein, RNA, DNA dan ATP (jones et al, 1991). senyawa Fosfor sangat penting untuk pertumbuhan semua jenis tanaman, khususnya pada fase generatif (pembungaan dan pembuahan). Sumber fosfor dalam tanah adalah sisa-sisa organisme serta berbagai jenis batuan fosfat. Sebenarnya di alam rerdapat banyak batuan fosfat berupa senyawa Ca3(PO4)2 tetapi sukar larut dalam air sehingga tidak bisa diserap oleh tanaman. Namun selain itu, seiring berjalannya waktu dan masa, maka jumlah bebatuan fosfor dan bahan penghasil fosfor perlahan-lahan menipis, padahal keberadaannya sangat dibutuhkan dalam peningkatan hasil pertanian. Oleh sebab itu diperlukan suatu cara untuk mengimbangi kebutuhan akan unsur ini, khususnya dalam peningkatan hasil pangan dan pertanian. Salah satu caranya adalah dengan pemberian pupuk kimia yang berimbang. Untuk mendapatkan pupuk kimia yang benar-benar baik dan memenuhi kebutuhan akan unsur hara ini, diperlukan suatu pengawasan mutu terhadap pupuk kimia, baik pupuk lokal ataupun pupuk yang didatangkan dari luar daerah atau Negara. Oleh sebab itu pemerintah bekerjasama dengan Deperindag membuat suatu standar mutu pupuk berdasarkan senyawa atau komponen yang dikandungnya, salah satunya adalah senyawa P2O5 dalam pupuk NPK padat.

Fosfor dalam pupuk NPK padat dihitung debagai senyawa P2O5 yang larut dalam asam sitrat 2 %. Dalam SNI, standar ini telah dibakukan untuk pupuk NPK padat baik ekspor ataipun pupuk impor. Pegggunaan pelarut asam sitrat ini terkait dengan sifat dari senyawa fosfat tersebut terhadap efektifitasnya oleh penyerapan tanaman. (Tinjauan pustaka). Jumlah P2O5 yang dapat diserap oleh tanaman jumlahnya kurang lebih mendekati sama dengan jumlah P2O5 yang dapat larut dalam asam sitrat 2%. Dari beberapa hasil penelitian, bahwa asam lemah yang terdapat didalam tanah sebagai pelarut senyawa fosfor ini daya larutnya sama dengan daya larut asam sitrat 2%. Asam sitrat diketahui banyak terdapat dalam sari buah jeruk, asan sitrat ini termasuk jenis asam gugus hidroksil yang mengandung gugus fungsi lain. Asam sitrat merupakan golongan asam karboksilat yang bersifat asam lemah. Unsur fosfor dapat diserap oleh tanaman berbentuk ion HPO4²‾ atau ion H2PO4‾ dan hanya dapat mudah larut dalam asam, bukan dengan pelarut air. Oleh karena sifat inilah konsentrasi ion fosfat  dalam tanah pada umumnya sangat tergantung pada kemasaman tanahnya.

Rumus bangun asam sitrat :

CH2  ―   COOH

‌‌│.

HO ―    C  ―   COOH          Asam sitrat ( sari jeruk )

CH2 ―  COOH

Batas minimal kualitas NPK padat  berdasarkan jumlah P2O5 yang larut dalam adam sitrat 2% adalah 6% P2O5. Jika pupuk NPK mengandung senyawa P2O5 kurang dari 65 maka kualitas pupuk dianggap jatuh namun jika sebaliknya semakin tinggi kadar P2O5 nya maka kualitas pupuk semakin baik. Analisa P2O5 dalam pupuk sangatlah penting, karena selain bertujuan untuk mengetahui kadar komponennya, juga sangat penting dalam memberikan keputusan atau rekomendasi dan dosis pemupukan tanaman pertanian yang tepat dan berimbang.

Dalam analisa kandungan fosfor dalam pupuk NPK padat digunakan metode SNI 02-2803-2000 yaitu dengan menggunakan teknik analisa spektrofotometer UV-Vis, dengan berdasarkan intensitas warna senyawa komplek yang dihasilkan dari reaksi Ortofosfat dengan regensia Ammonium molibddvanadat membentuk senyawa komplek Molibdovanadat asam fosfat berwarna kuning. Intensitas warna ini diukur pada panjang gelombang 420 nm

Pupuk NPK yang siap dianalisa terlebih dahulu dihaluskan dengan blender, kemudian diayak dengan menggunakan ayakan mesh 80. Perlakuan awal ini sangat penting, karena dengan bahan yang halus, maka akan didapat tingkat kelarutan yang lebih maksimal terhadap pelarutnya. Sampel yang telah dihaluskan ditimbang sebanyak 1 gram dengan teliti, kemudiaa secara kuantitatif dimasukan kedalam labu ukur 500 mL. Setelah itu, sample ditambahkan sedikit-demi sedikit larutan asam sitrat 2%. Asam sitrat 2% dibuat dengan cara melarutkan 20 gram asam sutrat p.a kedalam labu ukur 1000 mL kemudian ditera dengan aquades hingga tanda batas.

Larutan asam sitrat ditambahkan kedalam sampel hingga sampai tanda batas labu 500 mL secara perlahan-lahan. Setelah ditera larutan ini kemudian distirer diatas hotplate dengan memasukan batangan magnetik stirrer sebagai pengaduknya, pengadukan ini berlangsung selama 30 menit. Pengadukan sampel dalam asam sitrat 2% selama 30 menit akan membuat sampel menjadi terlarut baik dan homogen dalam larutan asam sitrat 2%.

Senyawa fosfor yang larut dalam asam sitrat 2% ini berbentuk ortofosfat yaitu asam fosfat yang berikatan dengan satu molekul fosfor, rumus bangunya sebagai berikut :

O                                         Asam fosfat adalah asam agak kuat

││                                        yang berbeda dengan asam karboksilat kar-

HO― P  ―OH    Asam fosfat     na ada tiga proton yang dapat mengion pada

│                                         gugus fungsi karboksil hanya satu.

OH

Setelah proses stirrer dilakukan, untuk mendapatkan larutan sampel yang baik, maka larutan sampel disaring dengan menggunakan corong saring dan kertas whatman No 40, disediakan dua buah Erlenmeyer 500 mL sebagai penampung hasil saringan. (Gambar b.1. teknik penyaringan)

Berikutnya perlahan-lahan sampel disaring, untuk hasil saringan pertama digunakan untuk membilas Erlenmeyer, karena untuk menghindari terkontaminasinya sampel dengan sisa-sisa zat pengotor lain yang menempel dalam erlenmeyer maka Erlenmeyer perlu dibilas. Hasil saringan ke dua kira-kira mencapai 200 atau 300 mL atau secukupnya.

Dalam tahapan ini, penyaringan larutan dilakukan dengan tujuan agar material-material dari dalam pupuk NPK padat yang tidak larut dalam asam sitrat 2% dipisahkan, sehingga hanya komponen yang terlarut saja yang dapat lolos dalam penyaringan. Selain alasan itu, penentuan P2O5 dengan instrument spektrofotometri dapat lebih akurat jika larutan sampel yang dianalisa dalam keadaan jernih dan tidak keruh. Dalam tahap penyaringan hal yang perlu diperhatikan adalah menjaga kertas saring tetap utuh, tidak robek dan tidak bocor. Selain itu dihindari penuangan larutan diatas batas kertas saring karena dapat menyebabkan masuknya larutan yang belum tersaring kedalam penampung.

Hasil saringan dipipet sebanyak 5 mL dengan pipet volume dari dalam Erlenmeyer kemudian dipindahkan kedalam labu ukur 100 mL. Setelah larutan sampel dipipet 5 mL ke labu 100 mL lalu ditambahkan segera dengan aquades sebanyak ±50 mL dengan diikuti penambahan 5 mL pereaksi Ammonium Molibdovanadat. Setelah penambahan pereaksi tersebut, larutan sampel ditera dengan aquades hingga tanda batas. Tahapan ini disebut tahapan pengenceran, maka factor pengenceran sampel menjadi 100 x pengenceran. ( 500/5=100 ).

Pereaksi Ammonium molibdovanadat adalah pereaksi yang digunakan khusus dalam penentuan senyawa-senyawa fosfat yang berfungsi membentuk senyawa komplek berwarna sehingga pengukuran senyawa fosfat dengan spektrofotometer UV-VIS menjadi sangat sfesifik mengingat bahwa hanya senyawa fosfat yang dapat membentuk senyawa komplek berwarna kuning jika direaksikan dengan ammonium molibdovanadat. Cara membuat pereaksi ini adalah dengan mencampurkan pereaksi ammonium molibdat dengan pereaksi ammonium matavanadat, dalam langkah kerja sebelumnya telah dituliskan bagaimana cara dalam pembuatan pereaksi ini.

Oleh sebab itu pembentukan warna kuning terjadi setelah sampel yang mengandung fosfor ditambahkan dengan pereaksi ammonium molibdovanadat. Ketika sampel ditambahkan dengan  pereaksi ammonium molibdovanadat maka akan terbentuk senyawa komplek berwarna yang disebut Molibdovanadat asam fosfat. Berikut reaksinya :

Tahap 1 :

7PO4³ˉ + 12[(NH4)6Mo7O24] + 36H2O           7[(NH4)3PO4.12MoO3] + 51 NH4ˉ + 72 OHˉ

Tahap 2 :

[(NH4)3PO4.12MoO3] + Reduktor                   Spesies kuning Mo (V) kuning

Setelah penyiapan sampel, kemudian menyiapkan larutan P2O5 standar, larutan ini sering disebut dengan deret standar fosfat. Deret standar yang dibuat adalah dengan konsentrasi 0 ppm, 0,5 ppm, 1 ppm, 1,5 ppm, 2 ppm dan 2,5 ppm. Dalam membuat larutan standar ini, terlebih dahulu dibuat larutan standar induk berkonsentrasi tinggi yaitu 500 ppm dengan menimbang 0,9587 gram Kalium dihidrogen fosfat (KH2PO4) kemudian melarutkanya dengan air suling hingga volume 1000 mL. Berat KH2PO4 yang ditimbang tersebut adalah setara dengan 500 ppm P2O5 didapat dari persamaan berikut :

ppm P2O5 yang akan dibuat x BM  KH2PO4

Mg  KH2PO4 =

BM P2O5

500 x 272,13548

Mg  KH2PO4 =

141,9176

=    958,7 mg  =  0,9587 gram

Larutan standar induk ini dimasukan kedalam buret yang telah dibilas secara hati-hati hingga batas volume buret, buret yang digunakan adalab buret 25 mL.Larutan induk ini kemudian dimasukan kedalam 6 labu ukur 100 ml  masing – masing labu diisi 0 mL, 0,5 mL, 1 mL, 2mL, 3mL, 4 mL dan 5 mL standar induk, maka akan dihasilkan deret standar berkonsentrasi 0 ppm, 0,5 ppm, 1 ppm, 1,5 ppm, 2 ppm dan 2,5 ppm. Langkah selanjutnya larutan standar ini diencerkan sama halnya dengan perlakuan seperti pada preparasi sampel. Secara fisual, dapat terlihat bahwa deret standar yang konsentrasinya rendah akan menunjukan warna kuning yang kurang terang, sedangkan deret standar yang berkonsentrasi tinggi warna kuning yang muncul akibat adanya senyawa komplek semakin pekat.

Gambar 2.2. Deret standar P2O5

Untuk mengukur kadar P2O5 dalam sampel terlebuh dahulu dilakukan pengukuran absorban terhadap deret larutan standar. Setelah pengukuran maka dibuatlah sebuah kurva linier yang menggambarkan hubungan antara absorban dan kunsentrasi larutan. Yang perlu diperhatikan dalam pembuatan larutan standar adalah larutan standar harus diperkirakan berada dalam rentang konsentrasi sampel, sehingga sampel dapat terdeteksi pada rentang deret konsentrasi standar tersebut.

Aplikasi Spektrofhotometer UV-VIS

Untuk mengukur absorban larutan standar ataupun sampel, disiapkan dua buah kuvet kaca, kuvet ini memiliki 4 sisi persegi panjang, ada dua buah sisi yang permukaanya bening dan saling berhadapan. Sedangkan dua sisi berhadapan yang lain sama-sama kasar. Bagian yang bening ialah bagian yang didesain agar dapat ditembus oleh cahaya dan radiasi.

Gambar 2.3. Kuvet kaca

Pertama-tama dibuat identitas sampel dan standar sesuai konsentrasi deret standar, kemudian alat dihidupkan secara hati-hati. kuvet dibilas dan dicuci dengan aquades minimal tiga kali pembilasan. Pertama kali yang diukur adalah absorban standar, larutan standar yang telah disiapkan diukur dari konsentrasi terkecil terlebih dahulu. Dua buah kuvet di isi dengan larutan standar terkecil, yang biasa disebut blangko alat dengan konsentrasi 0 ppm. Kuvet dibersihkan dengan tisyu kering lalu dimasukan kedalam wadah kuvet dalam instrument, posisi bagian yang bening harus lurus sejajar dengan tempat keluarnya radiasi cahaya. Absorban standar ini diukur dengan panjang gelombang radiasi 420 nm. (pemilihan panjang gelombang dedasarkan pada spectrum absorbsi yang diperoleh pada percobaan).

Untuk mengukur larutan standar berikutnya hanya digunakan satu buah kuvet saja, sedangkan satu kuvet yang berisi blangko alat tetap didalam instrument sebagai control. Pengukuran sama seperti pengukuran sebelumnya namun sebelum pergantian laritan, kuvet dibilas dengan larutan yang hendak diukur sebanyak dua kali pembilasan.

Setelah semua deret standar telah diukur absorbanya, kemudian diukur absorbansi larutan sampel. Tekniknya sama dengan pengukuran standar, tetapi ketika pergantian pengukuran antara standar dan sampel, kuvet harus dibilas dengan aquades minimal dua kali pembilasan dan berikutnya dibilas dengan larutan sampel yang akan diukur sebanyak dua atau tiga kali pembilasan.

Berdasarkan hasil pengujian yang telah dilakukan, didapat data dari pembacaan alat instrument UV-VIS sebagai berikut

Data pengukuran standar

KON ABS
X Y
0 0,0000
0.25 0.0268
0.5 0.0390
1 0.0755
1.5 0.1058
2 0.1360
2.5 0.1668

Data dari hasil pembacaan instrument bukanlah hasil yamg sebenarnya, untuk memperoleh data jadar pospor yang sebenarnya, maka harus melalui persamaan sebagai berikut :

C x P x 100 x FKa

P2O5 larut asam sitrat 2% =

W  x 1000

Berasarkan hasil perhitungan yang telah dilakukan, konsentrasi pospor sebenarnya pada sampel S1 adalah 7,3777 % dan S2 adalah 6,9163 %, maka di dapat nilai rata-rata kadar pospor yang larut dalam asam sitrat 2 % adalah 7,1470 %. Kandungan ini masih masuk kedalam standar kualitas pupuk NPK yaitu min 6 % pospor larut dalam asam sitrat 2 %. Jadi dapat dinyatakan bahwa pupuk NPK padat yang dianalisa pada tanggal 05/11/2008 dinyatakan lulus uji berdasarkan kandungan pospornya.

2. Pengujian mutu pupuk MAP (Mono Ammonium Pospat)

Pupuk MAP adalah pupuk buatan yang terdiri dari dua komponen unsur hara utama yaitu unsur hara Nitrogen dan Pospor. Pupuk ini berbeda dengan pupuk NPK padat, pupuk MAP disebut dengan pupuk majemuk tidak lengkap karena hanya mengandung dua komponen unsur hara yaitu N dan P. Berbentuk serbuk dan berwarna putih, Kandungan N pada pupuk MAP dihitung sebagai N total sama halnya dengan pupuk NPK padat, yang berbeda hanya dalam metode pengujianya. Sedangkan kandungan Pospor pada pupuk MAP dihitung sebagai Pospor total, sedikit berbeda dengan kadar pospor dalam NPK yang dihitung sebagai Pospor yang larut dalam asam sitrat 2 %. Perbedaan ini disebabkan oleh perbedaan bentuk dan sifat bahan bakunya serta perbedaan sifat dari komponen atau senyawa penyusunya walaupun unsur hara utama  yang dikandungnya adalah sama.

a. Analisis N total pada pupuk MAP

Standar metode yang digunakan dalam analisa kandungan N total pupuk MAP adalah SNI 06-7089-2005 yang diadopsi dari AOAC international. Tahapan metodenya sama dengan tahapan metode pada uji pupuk NPK padat, yang berbeda hanyalah larutan kimia dan pereaksi yang digunakan. Tahapan tersebut diantaranya adalah tahap destruksi, tahap destilasi dan tahap titrasi.

Sampel pupuk MAP dibuat duplo dengan satu perlakuan blangko. Masing-masing sampel ditimbang sebanyak 5 gram tanpa digerus atau diblender, karena bentuk pupuk MAP sudah berbentuk serbuk.Banyaknya sampel yang ditimbang lebih banyak dari pada sampel yang digunakan pada uji NPK padat,  hal ini karena diperkirakan bahwa kandungan N pada pupuk MAP lebih kecil dibanding  kandungan N total pada pupuk NPK padat.. Alat yang digunakanpun sama yaitu seperti unit destilator, buret, destruktor, dan labu kjeldhal. Perbedaan hanya terdapat dalam jenis pereaksi yang digunakan. Perlakuan blangko dibuat sama seperti perlakuan sampel tetapi tidak ditambah sampel melainkan hanya pereaksi saja. Fundsinya adalah untuk mendeteksi adanya senyawa N dari pereaksi ataupun selain sampel.

Pada tahap awal yaitu tahapan destruksi, asam pekat yang digunakan adalah asam sulfat p,a sebagai destruktornya. Tiap sampel dan blangko diberikan masing-masing 25 mL asam sulfat pekat tanpa penambahan pereaksi lainya.Berbeda dengan analisa N total pada pupuk NPk yang menggunakan asam sulfat salisilat. Dalam tahap destruksi pupuk MAP lebih sederhana dan hemat dibanding pada analisa pupuk NPK padat. Destruksi ini berfungsi sebaga pencerna atau menguraikan sampel menjadi unsur-unsurnya.  Jika terdapat elemen Karbon dan Hidrogen akan teroksidasi menjadi CO. CO2 dan H2O. Sedangkan N akan dirubah menjadi ammonium (NH4)2SO4. Setelah penambahan asam sulfat, sampel dipanaskan diatas pemanas bersuhu yang tidak lebih dari 300°C waktu pemanasan aalah selama 1 jam. Berbeda dengan uji NPK padat, uji MAP hanya menggunakan asam sulfat pekat, karena dipastikan dalam pupuk MAP tidak ada terdapat senyawa nitrat karena Nitrogen sudah dirubah menjadi ammonium pada saat proses pembuatan pupuk MAP. Destruksi dianggap selesai setelah larutan sampel dalam labu kjeldhal dalam keadaan bening. Setelah itu sampel didinginkan dalam lemari asam, setelah dingin sampel lalu diencerkan dengan aquades dan dimasukan kedalam labu ukur 500 mL lalu ditera dengan aquades hingga tanda batas. Sama halnya dengan uji N pada pupuk NPK, pengenceran ini berfungsi untuk homogenisasi larutan dan memperkecil konsentrasi sampel dari yang sebenarnya.

Setelah tahap destruksi, kemudian masuk pada tahap destilasi, dalam hal ini, larutan sampel masing-masing dipipet sebanyak 25 mL kedalam labu destilasi yang telah dibilas dengan aquades, kemudian menambahkan dengan aquades sebanyak 200 mL. Ammonium sulfat dalam sampel akan dirubah menjadi gas ammoniak dengan penambahan larutan NaOH 40% berlebih. Sebagai indikator digunakan larutan PP sehingga warna larutan dalam labu menjadi berwarna merah. Tahapan destilasi adalah tahapan ang paling menentukan banyaknya N total dalam sampel, oleh sebab itu, sangat dihindari kehilangan gas ammoniak, agar tidak terjadi superheating maka dalam labu destilasi dapat dimasukan beberapa butir batu didih. pada tahapan ini Reaksi pada saat destilasi adalah sebagai berikut :

(NH4)2 SO4 + 2NaOH                2NH4OH +Na2SO4

2NH4OH              2NH3    + 2H2O

Suhu destilasi adalah 60 sampai 70ºC sama halnya dengan analis pada pupuk NPK padat, suhu ini dipilih karena pada suhu 60 s/d 70 ºC ammoniak dapat terdestilasi sempurna dan akan menghibdari terjadinya kehilangan N. Jika terlalu tinggi maka gas ammoniak terlampau menguap mengingat suhu titik didih ammoniak adalah 33,5 ºC.Sehingga pada suhu 60 s/d 70 ºC ini sudah cukup menguapkan atau membebaskan gas ammoniak.

Ammoniak yang dibebaskan ditangkap oleh larutan asam sulfat standar 0,25 N dalam Erlenmeyer  dengan jumlah berlebih. Untuk mengetahui asam sulfat dalam keadaan berlebih, dalam penampung ditambahkan beberapa tetes indicator MM:MB (merah metal metilen biru) sehingga latutan berubah menjadi berwarna merah lembayung. Pada saat destilasi, agar supaya kontak asam sulfat dengan ammoniak lebih baik, maka ujung tabung destilasi dicelupkan kedalam larutan penampung sedalam mungkin, hal ini juga dilakukan untuk menghindari hilangnya ammoniak. Destilasi selesai setelah semua basa terdestilasi atau kira-kira volume penampung menjadi ±300 mL artinya destilasi selesai jika ammoniak telah teruapkan semua dengan ditandai destilat tidak bereaksi basa lagi. Jika ammoniak beeaksi dengan asam sulfat maka akan terbentuk garam ammonium sulfat, banyaknya pembentukan garam ini adalah ekivalen dengan banyaknya N total dalam sample setelah proses titrasi sample dan blangko.Reaksinya adalah sebagai berikut :

NH3 + H2SO4                           NH4HSO4 (Garam ammonium sulfat)

Larutan garam ammonium sulfat ini dititrasi dengan larutan NaOH standar 0,25 N. Titik akhir titrasi adalah titik dimana berubahnya warna merah lembayung pada penampung menjadi warna hijau setelah dititrasi oleh larutan NaOH 0,25 N

Reaksi yang terjadi pada saat titrasi adalah sebagai berikut :

NH3 + H2SO4                           NH4HSO4 (Garam ammonium sulfat)

Berwarna merah lembayung

BH4HSO4 + NaOH                           NH3 + H2O + NaHSO4

Berwarna hijau

Pada titrasi sampel pupuk MAP, untuk menghitung kadar N total maka penampung yaitu garam ammonium sulfat dititrasi dengan NaOH standar. Maka N total dapat diketahui dengan mengetahui konsentrasi H2SO4 yang tidak bereaksi dengan NH3 (ammoniak)membentuk garam ammonium sulfat. Untuk mengetahui itu, maka perlu titrasi blangko yang menggambarkan konsentrasi asam sulfat sebenarnya ketika belum bereaksi dengan NH3. Jadi mL titrasi blangko dikurangi mL titrasi sampel adalah mL H2SO4 yang bereaksi dengan ammoniak membentuk garam ammonium sulfat yang terhitung dan ekivalen dengan konsentrasi N dalam sampel dengan melalui persamaan sebagai berikut :

(V2 – V1) x N x 14,008 x P x 100                    100

Nitrogen total =                                                                 x

Ws                                               100 – Ka

Dengan V2 adalah volume titrasi blangko. V1 adalah volume titrasi sampel, N adalah N NaOH sebenarnya,P adalah faktor pengenceran, Ws adalah berat sampel dan Ka adalah kadar air.

Pada hasil pengujian yang telah dilakukan didapatkan bahwa pupuk MAP (Mono ammonium sulfat) yang dianalisa pada tanggal 11/11/2008 mengandung kadar N total 18,2055 %. Pada standar yang telah ditetapkan, syarat mutu pupuk MAP harus memiliki kandungan N total minimal 6%, sedangkan pada hasil pengujian , didapat kandungan N total adalah 18,2055% . Jadi bisa disimpulkan pupuk MAP dengan nomor SPK 1170-Pn kualitasnya sesuai standar yang ditetapkan.

b. Analisa P2O5 tota; pada pupuk MAP

Pada pupuk MAP , kandungan pospor terhitung sebagai kadar P2O5 total yang terdapat keseluruhan dalam pupuk MAP. Berdasarkan SNI 02-2810-2005 yang diadopsi dari Official Methods of Analisys of AOAC international th Edition volume 1, 2000 butir 2.3.01 dan butir 2.302. Dalam pengujian ini, pospor total dihitumg dari total pospor terlarut dan pospor tersuspensi.

Pada pengujian ini, sampel ditimbang sebanyak 1 gram pupuk MAP yang halus yang disimpan dalam wadah berupa gelas piala 100 mL.Tahap berikutnya, sampel ditambahkan dengan asam nitrat (HNO3) dan asam klorida (HCl) masing-masing 30 dan 5 mL menggunakan pipet ukur yang sesuai. Kedua larutan asam pekat ini ditambahkan untuk proses destruksi sampel menjadi unsur-unsurnya. Oleh adanya proses ini, senyawa pospat akan terlepas ikatanyan dengan senyawa bukan pospat yang akan membentuk asamortopospat atau disebut juga dengan asam pospat (H3PO4). Setelah penambahan asam pekat, kemudian sampel dipanaskan dengan hotplate selama ± 1 – 2 jam, suhupemanasan adalah 200 °C. Pada saat bersamaan pula , pada tahap destruksi ditambahkan dengan perlakuan blangko sebagai kontrol adanya senyawa pospat dari pembentukan reaksi selain sampel. Berbeda dengan analisa pospor dalam pupuk NPK, kadar popspor dalam pipik MAP dihitung sebagai pospor yoyal. Sedangkan dalam pupuk NPK, pospor dihitung sebagai P2O5 yang larut dalam asam sitrat 2 %. Perbedaan standar mutu ini jelas akan menciptakan metode pengujian yang berbeda pada masing-masing bahan dan produk, terutama dalam laporan ini adalah antara pupuk NPK dan pupuk MAP. Reaksi yang terjadi pada saat destruksi sampel adalah sebagai berikut. :

Dalam analisa pupuk NPK, analisa pospor tidak melalui tahapan destruksi, sedangkan pada analisa pupuk MAP proses analisanya diawali dengan tahapan destruksi. Perbedaan ini disebabkan standar mutu yang ditetapkan pada kedua produk masing – masing berbeda terutama dalam standar kandungan pospornya. Ketika warna dari sampel berubah bening, maka destruksi dihentikan lalu sampel didinginkan.

Tahapan berikutnya, setelah sampel dingin, larutan sampel dipindahkan kedalam labu ukur 250 mL begitu pula dengan larutan blangkonya. Pemindahan larutan sampel ini dilakukan dengan hati-hati dan secara kuantitatif tidak ada sampel yang tersisa dalam beaker glass.Langkah selanjutnya sampel ditera hingga tanda batas labu ukur dan dikocok perlahan agar sampel menjadi lebih homogen.

Tahap berikutnya, larutan sampel yang telah diencerkan, kemudian disaring dengan kertas sarung whatman no 42. Fungsi tahap ini untuk mendapatkan larutan yang bersih dari kotoran dan kekeruhan mengingat dalam analisa pospor menggunakan instrumen spektrofotometer UV-Vis, hal ini disebabkan karena ketepatan dan akurasi pengukuran dengan instrumen UV-Vis sangat tergantung pada kebersihan dan kejernihan larutan yang dianalisa. Selain itu, jika larutan keruh, radiasi yang dipancarkan oleh perangkat lampu UV-Vis tidak akan dapat terabsorbsi sempurna oleh senyawa yang dianalisa karena kemungkinan besar sebagian radiasi cahaya UV-Vis akan terhalang oleh kekeruhan dalam larutan sampel.

Tahap berikutnya, setelah disaring, sampel dipipet sebanyak 2 mL dari dalam penampung hasil saringan menggunakan pipet volume 2 mL kemudian dipindahkan kedalam labu ukur 100 mL secara kuantitatif dengan menambahkan 50 mL aquades , selanjutnya, sampel ditambahkan dengan larutan pereaksi ammonium molibdovanadat sebanyak 5 mL kemudian ditera dengan aquades hingga tanda batas labu.

Sama halnya dengan analisa pupuk NPK, penambahan ammonium molibdovanadat berfungsi untuk mendapatkan senyawa P2O5 yang spesifik yang membentuk reaksi kompleks antara ortofosfat yang terlarut dengan ammonium molbdovanadat kemudian membentuk senyawa komplek molibdovanadat asam fosfat yang berwarna kuning. Senyawa kompleks adalah suatu satuan baru yang terbentuk dari satuan-satuan yang dapat berdiri sendiri tetapi membentuk ikatan baru dalam kompleks itu. Pembentukan warna kuning inilah yang akan membuat pengukuran P2O5 menjadi spesifik , karena hanya senyawa pospat yang dapat membentuk warna kuning jika direaksikan sengan ammonium molibdovanadat. Reaksinya adalan sebagai berikut :

Tahap 1 :

7PO4³ˉ + 12[(NH4)6Mo7O24] + 36H2O           7[(NH4)3PO4.12MoO3] + 51 NH4ˉ + 72 OHˉ

Tahap 2 :

[(NH4)3PO4.12MoO3] + Reduktor                   Spesies kuning Mo (V) kuning

Dengan kata lain, bahawa radiasi yamg sipancarkan oleh spektrofotometer sinar tampak hanya dapat mendeteksi senyawa berwarna.

Sampel yang telah ditambahkan pereaksi ammonium molibdovanadat dianalisa denagan spektrofotometer UV-Vis setelah didapat data pengukuran absorban larutan standar pospor. Sama halnya dengan deret standar pospor pada analisa pupuk NPK padat, konsentrasi deret standar dibuat berkelipatan dan harus diperkirakan berada dalam rentang konsentrasi sampel. Akan tetapi, dalam analisa pospor pada pupuk MAP, deret datandar dibuat lebih banyak karena P2O5 yang diukur lebih besar yaitu pospor total dalam pupuk MAP. Konsentrasi larutan standar pospor yang dibuat adalah 0, 0,5 , 1 , 1,5 , 2,0 , 2,5 , 3,0 , 4,0 dan 5,0 ppm. Panjang gelombang yang digunakan 420 nm. Deret standar ini dibuat dari larutan standar pospor induk berkonsentrasi 500 ppm. Sana seperti uji pospor dalam NPK, deret standar ini digunakan untuk mementukan konsentrasi sampel berdasarkan absorbanya dan absorbansi larutan standar pospor yang telah diukur.

Sama halnya perlakuan sampel, pembuatan deret standar ditambahkan dengan larutan pereaksi ammonium molibdovanadat, sehingga larutan akan berubah menjadi berwarna kuning. Dalam pengujian ini, masing-masing larutan standar ditentukan absorbanya dimulai dari deret srandar yang paling rendah hingga deret standar tertinggi,

Selanjutnya, dari hasil pengukuran standar didapat kurva standar yang menunjukan hubungan antara konsentrasi dan absorban larutan standar. Dari persamaan kurva standar ini, maka konsentrasi sampel dapat ditentukan dengan cepat setelah diukur absorbansinya oleh spektrofotometer UV-Vis. Baik dalam analisa pupuk NPK ataupun pupuk MAP,penggunaan instrumen spektrofotometer adalah sama, akan tetapi hanya pada deret standar pada analisa pospor total pupuk MAP, dibuat deret lebih banyak.mengingat konsentrasi pospor yang dicari adalah konsentrasi totalnya. Pospor total disini adalah jumlah pospor terlarut dan pospor tersuspensi.

Dalam pengukuran absorbansi pada sampel, secara teknis, pergantian kuvet dari larutan standar ke kuvet sampel, kuvet harus dibilas dengan aquade minimal tiga kali pembilasan dan selanjutnya dibilas dengan larutan sampel yang akan dianalisa, hal ini bertujuan untuk menghilangkan pengaruh konsentrasi standar yang diukur sebelumnya dengan kuvet yang sama.

Dari hasil pengukuran standar didapat bahwa data pengukuran standar memiliki tingkat linieritas yang baik, hal ini ditunjukan dari nilaiperolehan moefisien korrelation yaitu 0,9997 dan dari kurva linier yang didapat.

Gambar. kurva linier uji pospor total pupuk MAP

Dari persamaan linier yang didapat dari kurva, kemudian sample diukur absorbansinya oleh instrument, secara otomatis nilai konsentrasi pospor total sampeltelah terbaca berdasarkan persamaan linier dari hasil kurva linier yang didapat.

Konsentrasi P2O5 pada sample yang terbaca oleh instrument bukanlahkonsentrasi sebenarnya, untuk itu, hasilnya karus dimasukan kedalam persamaan sebagai berikut :

C x fp x 100 x fka

Posfor total (%) =

W x 1000

Dari hasil pengujian yang telah dilakukan,  pupuk MAP dengan no SPK : 1170-pn tanggal 28/10/2008 mengandung kadar pospor total untuk sampel P1 ; 51,4755 %, untuk P2 : 51,5102 % sehingga didapat nilai rata-rata kandungan pospor totalnya adalah 51,49285 %.

Karena konsentrasi P2O5 total dalam pupuk MAP lebih besar dari pada konsentrasi minimal yang disyaratkan oleh SNI, maka pupuk MAP dengan No SPK 1170-pn Tanggal 28/10/2008 memiliki kualitas yang baik dan sesuai standar yang telah ditetapkan.

BAB. V

SIMPULAN DAN SARAN

A. Simpulan

Dari hasil pengujian dan analisa masalah , didapat kesimpulkan sebagai berikut :

  1. Setelah melakukan PKL di BPMBEI Jakarta Timur, mahasiswa dapat  lebih  mendalami dan mengaplikasikan ilmu yang didapat dari kampus kedunia industri sesuai dengan bidang yang diminati
  2. Mahasiswa mendapatkan pengalaman kerja yang dapat lebih memantapkan pengetahuan dan keahlianya dibidang pengendalian mutu
  3. Setelah melaksanakan PKL di BPMBEI Jakarta Timur, khususnya di laboratorium Non pangan, mahasiswa dapat mengetahui standar kualitas produk dan metode yang tepat dalam pengujian mutu khususnya pupuk NPK dan MAP
  4. Kandungan N dan P pada pupuk NPK dan MAP dianalisa dengan metode yang berbeda , hal ini didasarkan karena perbedaan bahan, konsentrasi senyawa, sifat bahan dan standar mutu yang ditetapkan
  5. Pentingnya pengujian unsur hara dalam pupuk dapat menjadi acuan dalam menentukan rekomendasi pemupukan  pada tanaman pertanian dengan tujuan peningkatan produksi pertanian secara optimal

B. Saran

Untuk mendapatkan hasil pengujian yang akurasi dan presisi pada pupuk NPK dan MAP pada khususnya, teknisi atau analis harus menggunakan standar metode yang tepat dan bisa lebih memahami tentang prinsep-prinsip pengujiannya

About these ads

Belum Ada Tanggapan to “ANALISIS PUPUK NPK DAN POSPAT”

Tinggalkan Balasan

Isikan data di bawah atau klik salah satu ikon untuk log in:

WordPress.com Logo

You are commenting using your WordPress.com account. Logout / Ubah )

Twitter picture

You are commenting using your Twitter account. Logout / Ubah )

Facebook photo

You are commenting using your Facebook account. Logout / Ubah )

Google+ photo

You are commenting using your Google+ account. Logout / Ubah )

Connecting to %s

Ikuti

Get every new post delivered to your Inbox.

%d bloggers like this: